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商品有机肥料标准

http://www.jgny.net 发布日期:2008-3-21 14:21:04

    全氮(N),% = ×100 ……………………………(2)

    式中:V——试液滴定消耗标准酸溶液的体积,mL;
          V0——空白滴定消耗标准酸溶液的体积,mL;
          c——酸标准溶液的浓度,mol/L;
          0.014——氮的摩尔质量,g/mol;
          D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/50;
          m——称取试样质量,g;
          X0——风干试样的含水量。
          所得结果应表示至二位小数。
    5.3.6 允许差
    5.3.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
    5.3.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合:
    N,% 允许差,%
    < 0.50 < 0.02
    0.50-1.00 < 0.04
    > 1.00 < 0.06
    5.4 全磷含量测定
    5.4.1 方法原理
    有机肥料试样采用硫酸和过氧化氢消煮,在一定酸度下,待测液中的磷酸根离子与偏钒酸和钼酸反应形成黄色三元杂多酸。在一定浓度范围(1-20mg/L:P)内,黄色溶液的吸光度与含磷量呈正比例关系,用分光光度法定量磷。
    5.4.2 试剂
    5.4.2.1 硫酸(ρ1.84)。
    5.4.2.2 硝酸。
    5.4.2.3 30%过氧化氢。
    5.4.2.4 钒钼酸铵试剂
    A液:称取25.0g钼酸铵溶于400mL水中;
    B液:称取1.25g偏钒酸铵溶于300mL沸水中,冷却后加250mL硝酸(5.4.2.2),冷却。在搅拌下将A液缓缓注入B液中,用水稀释至1L,混匀,贮于棕色瓶中。
    5.4.2.5 氢氧化钠:10%(m/V)溶液。
    5.4.2.6 硫酸(5.4.2.1):5%(V/V)溶液。
    5.4.2.7 磷标准溶液:50&micro;g/mL
    称取0.2195g经105℃烘干2h的磷酸二氢钾(优级纯),用水溶解后,转入1L容量瓶中,加入5mL硫酸(5.4.2.1),冷却后用水定容至刻度。该溶液1mL含磷(P)50&micro;g。
    5.4.2.8 2,4-(或2,6-)二硝基酚指示剂:0.2% (m/V)溶液
    称取0.2g 2,4-(或2,6-)二硝基酚溶于100mL水中(饱和)。
    5.4.2.9 无磷滤纸。
    5.4.3 仪器、设备
    通常实验室用仪器设备。
    5.4.4 分析步骤
    5.4.4.1 试样溶液制备
    称取过φ0.5mm筛的风干试样0.3-0.5g,按5.3.4.1操作制备。
    5.4.4.2 空白溶液制备
    除不加试样外,应用的试剂和操作同5.4.4.1。
    5.4.4.3 测定
    吸取5.00-10.00mL试样溶液(5.4.4.1)(含P 0.05-1.0mg)于50mL容量瓶中,加水至30mL左右,与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。
    5.4.4.4 校准曲线绘制
    吸取磷标准溶液(5.4.2.7)0,1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0mL分别置于7个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,加水至30mL左右,加2滴2,4或2,6-二硝基酚指示剂溶液(5.4.2.8),用氢氧化钠溶液(5.4.2.5)和硫酸溶液(5.4.2.6)调节溶液刚呈微黄色,加10.0mL钒钼酸铵试剂(5.4.2.4),摇匀,用水定容。此溶液为1mL含磷(P),1.0,2.5,5.0,7.5,10.0,15.0&micro;g的标准溶液系列。在室温下放置20min后,在分光光度计波长440nm(*)处用1cm光径比色皿,以空白溶液调节仪器零点,进行比色,读取吸光度。根据磷浓度和吸光度绘制标准曲线或求出直线回归方程。
    5.4.5 分析结果的表述
    肥料的全磷含量以肥料的质量百分数表示,按下式计算:

    全磷(P2O5),% = ×2.29×10-4 …………………(3)

    式中:c——由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度,&micro;g/mL;
          V——显色体积,50mL;
          D——分取倍数,定容体积/分取体积,100/5或100/10;
          m——称取试样质量,g;
          X0——风干试样的含水量;
          2.29——将P换算成P2O5的因数;
          10-4——将&micro;g/g换算为质量百分数的因数。所得结果应表示至二位小数。
    5.4.6 允许差
    5.4.6.1 取两个平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
    5.4.6.2 两个平行测定结果允许绝对差应符合:
    P2O5,% 允许差,%
    < 0.50 < 0.02
    0.50-1.00 < 0.03
    > 1.00 < 0.04
    5.5 全钾含量测定
    5.5.1 方法原理
    有机肥料试样经硫酸和过氧化氢消煮,稀释后用火焰光度法测定。在一定浓度范围内,溶液中钾浓度与发光强度呈正比例关系。
    5.5.2 试剂
    5.5.2.1 硫酸(ρ1.84)。
    5.5.2.2 30%过氧化氢。
    5.5.2.3 钾标准贮备溶液:1mg/mL称取1.9067g经100℃烘2h的氯化钾,用水溶解后定容至1L。该溶液1mL含钾(K)1mg,贮于塑料瓶中。
    5.5.2.4 钾标准溶液:100&micro;g/mL
    吸取10.00mL钾(K)标准贮备溶液(5.5.2.3)于100mL容量瓶中,用水定容,此溶液1mL含钾(K)100&micro;g。
    5.5.3 仪器、设备
    通常实验室用仪器设备。
    5.5.4 分析步骤
    5.5.4.1 试样溶液制备
    按5.3.4.1制备。
    5.5.4.2 空白溶液制备
    除不加试样外,应用的试剂和操作同5.5.4.1。
    5.5.4.3 测定
    吸取5.00mL试样溶液(5.5.4.1)于50mL容量瓶中,用水定容。与标准溶液系列同条件在火焰光度计上测定,记录仪器示值。每测量5个样品后须用钾标准溶液校正仪器。
    5.5.4.4 校准曲线绘制
    吸取钾标准溶液(5.5.2.4)0,2.50,5.00,7.50,10.00mL分别置于5个50mL容量瓶中,加入与吸取试样溶液等体积的空白溶液,用水定容,此溶液为1mL含钾(K)0,5.00,10.00,15.00,20.00&micro;g的标准溶液系列。
    在火焰光度计上,以空白溶液调节仪器零点,以标准溶液系列中最高浓度的标准溶液调节满度至80分度处。再依次由低浓度至高浓度测量其他标准溶液,记录仪器示值。根据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。
    5.5.5 分析结果的表述
    肥料的全钾含量以肥料的质量百分数表示,按下式计算:

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